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了解一下關于烷基糖苷是如何正確制備的?

2020-03-27 00:00:00
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烷基糖苷利用可溶性淀粉在有機酸催化下直接與高碳醇進行苷化反應制備烷基多糖苷,制備工藝如下:向帶有攪拌器、溫度計、回流冷凝管及分水器的250mL四口燒瓶中加入已預熱的十二醇和酸性催化劑,充分攪拌后緩慢加熱至回流溫度為110℃~120℃,分批加入一定量的可溶性淀粉,每次加料完成后,至體系澄清,再次加料繼續反應,直至體系完全澄清,將體系內真空度控制在0.01MPa.保溫一段時間后取1mL反應液用斐林試劑檢測,當只有在有機相內或相界面處有少量磚紅色沉淀時,終止反應,加入30%NaOH調節pH至8-9,降溫出料,加入適量雙氧水脫色.將所得粗產物用無水乙醇洗滌3次,對產物進行純化、脫色精制處理,離心分離得到較純凈的烷基多糖苷產品。


烷基糖苷


方法2:藝采用兩步法,在復合催化劑作用下,由葡萄糖與無水正丁醇反應,生成正丁醇葡萄糖苷,然后與十二醇進行醇交換反應,合成烷基多糖苷(APG)

1)丁基多糖苷的合成:在帶有分水裝置的丁苷化反應罐中,加入正丁醇650kg,開動攪拌器,加入復合催化劑(自制)4.0kg;分批加入葡萄糖250kg,開始通入蒸汽,加熱到115℃~117℃反應,反應過程生成的水,由正丁醇帶出、分水器分開。至反應結束,約需6~7h。反應終點以檢測反應混合物中的殘留葡萄糖含量來控制,以≤0.5%為宜。

2)醇交換反應:將上述得到的丁基多糖苷溶液轉到醇交換反應罐。加入十二醇290kg和復合催化劑1.5kg,首先在低真空條件下,加熱蒸餾回收正丁醇;然后抽真空至殘壓20~50mmHg,控制溫度

(105±2。℃進行反應,同時蒸出丁醇。至正丁醇回收完全為止。反應液應冷卻至90℃以下,加入中和劑30%NaOH調節pH=6~8(約1.5kg),得粗產物,在殘壓0.09kPa的真空下,加熱至165~170℃,蒸出過剩的高碳脂肪醇,至不出料為止。要求蒸餾除去高碳醇,至殘醇含量1.5%以下。再經過漂白,復配成(48±2。%濃度的APG產品。


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